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Instituto
Tecnológico y de Estudios Superiores de Monterrey
Campus
Puebla
Práctica No. 6
Destilación
simple y cromatografía en papel.
Responsable:
Mtro. Víctor Hugo Blanco Lozano
Equipo No. 8
Grupo 2
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Integrantes del equipo:
Stephania Díaz Lorenzo A00397831
Ana Laura Velázquez Gil A01325205
Omar Sánchez Jiménez A01324800
Jorge Armando Luna Morales A01099726
Gabriela Rivera Hernández A01325193
Objetivo:
El objetivo fundamental de esta práctica es aprender
a separar los diversos componentes de las mezclas a través de los métodos de
destilación simple y cromatografía en papel, con el fin de conocer un poco más
las herramientas que nos brinda la química experimental en esta área.
Introducción:
A
través de la historia, comenzando por la alquimia y llegando a lo que hoy se
conoce como la ciencia formal de la química, se ha aprendido a diversificar los
métodos de separación de mezclas en sus componentes que se utilizan en la
experimentación e investigación científica, con el fin de facilitar los
procesos subsiguientes.
Dos
de los métodos usados más comúnmente en el área de las ciencias químicas se
conocen como destilación simple y cromatografía, los cuales se estarán
probando en la práctica presente destilando la esencia de la hierbabuena y el
color de la tinta de un lapicero respectivamente.
Gracias a la destilación simple, ésta nos
permite la separación y purificación de sólidos en líquidos, o bien, la
separación de un líquido en sus impurezas no volátiles. En cambio, la
cromatografía permite separar sustancias mucho más complejas en el mismo
intervalo de tiempo, pero conteniendo en ellas una fase móvil que consta de un
fluido, que arrastra la muestra a través de un sólido o líquido.
Consideraciones Teóricas
La
destilación simple es una técnica de separación de solvente, de componentes de una mezcla líquida o de separación
y purificación de sólidos disueltos. Con esta se pretende eliminar impurezas de
una mezcla.
Este
tipo de destilación está formada por dos fases, en una primera fase la
sustancia líquida pasa un estado gaseoso a través de calentamiento. En la
segunda fase el gas es condensado, liberando un líquido puro.
Cromatografía
La
cromatografía es un proceso que se utiliza para separar y en algunos casos para
identificar componentes de una muestra. Estos son distribuidos en dos fases:
estacionaria y móvil.
La
primera fase, puede ser un sólido o un líquido soportado en un sólido o en un
gel (matriz). La segunda fase puede ser empaquetada en una columna, extendida
en una capa, distribuida como una película, etc.
Cromatografía en papel
La
cromatografía en papel se realiza mediante un disolvente que se mueve sobre
hojas o tiras de papel de filtro.
Junto
a uno de los extremos de un papel filtro, debe depositarse una gota de la solución
que contiene la mezcla a separar. Esta gota debe secarse para obtener la marca
de las sustancias mezcladas.
El
extremo más cercano a la marca debe introducirse en un disolvente apropiado sin
tocar la marca. El disolvente avanza a lo largo del papel pasando sobre la
marca, arrastrando las sustancias que esta contiene.
Finalmente
el disolvente debe secarse después de un tiempo y se observan las sustancias
separadas.
Constante Rf
La
constante Rf (Factor de retención) es una forma de denotar la posición de un
compuesto sobre una placa como una
fracción decimal, esta constante determina la retención de un componente.
La
distancia recorrida se determina desde centro de la marca. El máximo valor de
Rf posible es de 1, el valor ideal de Rf se encuentra entre 0.55 y 0.7. Si se
quiere saber si dos compuestos son iguales, ambos son colocados sobre la misma placa
y desarrollados con diversos eluyentes. Posteriormente se calculan los Rf. Si
son distintos se trata de diferentes sustancias; de lo contrario, si son
iguales se trata de la misma sustancia.
Desarrollo
En
esta sesión de laboratorio hubo que realizar dos prácticas, la primera consistió
de la destilación simple y la segunda se trató de la cromatografía. La primera
fue utilizada para separar la esencia de un sólido vegetal (té limón) del resto
de sus componentes. En la segunda práctica se evidenció el Rf (factor de
retención) de una gota de tinta de bolígrafo en 6 diferentes muestras de papel cromatográfico
con 6 diferentes disolventes.
Para
el desarrollo de la primera práctica, el primer paso consistió en armar el
equipo de destilación simple, que es relativamente más sencillo que en el que
se usó para la destilación por arrastre de vapor. Una vez armado, con un mechero se calentó el
matraz donde se contuvo al solido vegetal. Pasados unos minutos comenzó a
evaporarse la fase líquida donde se desprendió el aceite que se pretendía
aislar del resto de los compuestos. Al refrigerante se le hizo pasar agua para
mantener una temperatura más o menos fría. Finalmente la fase liquida del
experimento comenzó a evaporarse y a
subir hacia el refrigerante. Ahí el cambio de temperatura hizo pasar nuevamente
al vapor de estado gaseoso al estado líquido y se almacenó en un vaso de
precipitados.
Al
obtener aproximadamente 100 ml. El líquido se almacenó en un embudo de
decantación donde por diferencia de solubilidad se separó el aceite del agua.
La parte acuosa se desechó para continuar trabajando con la parte aceitosa. A
dicha parte se le agregó acetato de etilo para facilitar su separación.
Finalmente
se esperó a que todo el acetato se volatizara por completo y la esencia fuera
almacenada en un matraz Erlenmeyer
Cabe
aclarar que en este tipo de separación, no se
obtuvo una coloración tan cristalina como ocurrió cuando se realizó el
experimento pero con la técnica de arrastre de vapor, lo cual evidenció que se
colaron muchas impurezas en el aceite destilado.
Para
la práctica de la cromatografía, el primer paso que se realizó fue 5 trozos de
papel filtro de 1 x 5 cm. A todas se les hizo una marca aproximadamente a 1 cm
desde la base hacia arriba. Se desarmó un bolígrafo para extraer una pequeña
gota de tinta y colocarla en a la altura donde se marcó la línea. Esto se
repitió con cada uno de los papeles filtro.
Posteriormente
se cortaron 5 pedazos de masking tape asignándoles un número del 1 al 5. Se
tomaron 5 tubos de ensaye y a cada uno se le pegó un pedazo de cinta marcada.
Esto con el fin de poder identificarlos y se colocaron en una gradilla.
Para
realizar el experimento, se utilizaron 4 compuestos orgánicos que se obtuvieron
en la campana de extracción y uno inorgánico (agua). Los compuestos y los
números asignados a cada uno fueron los siguientes:
1.
Hexano
2.
Tolueno
3.
Etanol
4.
Acetona
5.
Agua
La
práctica indicaba que se agregaran 1.5 ml de compuesto en cada tubo de ensaye,
pero se decidió cambiar a 1.0 ml ya que con la cantidad anterior, la gota de
tinta quedaba sumergida en el líquido y ello podría afectar el resultado.
Con la nueva medida, cada papel se introdujo en
un tubo de ensaye y se esperó a que se absorbiera el agua arrastrando la tinta
a su paso.
Cuestionario
1.
Describe los siguientes términos:
a).-
Capacidad de intercambio de una columna
Los métodos de intercambio iónico se
basan en la distribución de especies iónicas
entre una solución externa y una fase
sólida (resina).
b).-
Esponjamiento de una columna.
Aumento
de la anchura de base de un soluto a medida que se desplaza desde el
punto de inyección al detector.
c).-
Agua de retención
La retención se basa en la atracción
electrostática entre los iones en solución y las cargas inmovilizadas a la fase
estacionaria.
d).-
La constante Rf
Es una manera de expresar la posición de
un compuesto sobre una placa como una fracción decimal y mide la retención de
un componente
2.
¿Cuál es la diferencia entre Cromatografía analítica y preparativa?
La diferencia principal entre la cromatografía analítica y preparativa reside en el objetivo
que se busca, de esta manera para un proceso de cromatografía analítica el objetivo es obtener información
referente a la muestra, mientras que en
el caso de la cromatografía preparativa
la intención es colectar fracciones de las
sustancias que componen la muestra
3.
¿Cómo se define una destilación simple y cuáles son sus características?
La destilación simple se usa para
separar de líquidos (con p.e. <150ºC) de impurezas no volátiles, o bien
separar mezclas de líquidos miscibles que difieran en su p.e. al menos en 25ºC.
Además, dichos líquidos deben presentar puntos de ebullición inferiores a 150ºC
a presión atmosférica. Para que la ebullición sea homogénea y no se produzcan
proyecciones se introduce en el matraz un plato poroso (o agitación magnética)
Para llevar a cabo una destilación
sencilla se requiere un sistema que consiste en un matraz de destilación, una
T, un condensador y una alargadera donde se encaja un matraz colector
(previamente pesado)
4.
¿Qué es un azeótropo en términos de destilación?
Los azeótropos son mezclas de dos o más
componentes, cuyas proporciones son tales que el vapor producido por
evaporación parcial tienen la misma composición que el líquido. Cuando en una
mezcla se encuentra en el punto del azeótropo (mezcla azeotrópica), dicha
mezcla no puede ser destilable o separada en sus componentes.
5.
¿Cómo se define una destilación fraccionada y cuáles son sus características?
Si la diferencia que hay entre los
puntos de ebullición es demasiado pequeña para que una destilación simple
resulte eficiente, es necesario recurrir a destilaciones repetidas. En la
práctica se emplea una Ucolumna fraccionadoraU, a través de la cual la fase de
vapor y la fase condensada fluyen en direcciones opuestas. La eficiencia de
tales columnas se expresa en platos teóricos, Un plato teórico se define como;
la unidad de la columna que tiene la misma eficacia en la separación que una
destilación simple y se expresa a menudo en cm de altura de la columna.
6.
Calcule el Rf de los compuestos A y B mostrados en la siguiente figura:
Rf=
distancia del compuesto desde el origen/distancia de la muestra desde el
origen.
Compuesto
A = 1.59/2.8 = 0.567857
Compuesto
B = 2.17/2.8= 0.775
Conclusión
En
conclusión existen diversos métodos de separación de mezclas como son la
destilación simple y la cromatografía en papel. En la primera, se observa que se
separó una sustancia de hojas de té limón de sus impurezas obteniendo un
líquido puro.
La
cromatografía es el método más utilizado debido a que hay muchas separaciones
que son solo posibles de realizar a través de este método y con la práctica se
pudo comprobar que no es un método complejo y que tiene resultados muy
efectivos.
Así
mismo pudimos aprender de manera práctica
dos técnicas más para realizar la separación de mezclas. La destilación
simple es la más sencilla de realizar, incluso siendo esta más fácil que la
destilación por arrastre de vapor. Sin embargo, solo puede realizarse con
sustancias miscibles en agua.
Cabe
destacar que el conocimiento de los procesos de separación de mezclas a nivel
experimental forma un concepto base para el conocimiento teórico. Esta práctica
reforzó los conocimientos previos de separación de mezclas pues se conocieron
dos nuevos métodos, así mismo se complementó el conocimiento del funcionamiento
del laboratorio.
Referencias
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y fraccionada. Punto de ebuliición. (2011).
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Destilación
por arrastre de vapor. (s.f.).
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